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隨著農村經濟的發展和農業結構的調整,我國  的畜禽養殖業得到快速發展,已成為世界第一養豬  大國。2015年,僅黑龍江省出欄生豬已達到1863余萬頭,產生的糞污超過8000萬噸2。這些糞污對周邊環境的污染已成為突出的環境問題,嚴重威脅

到我們的生存環境。如何科學有效地處理豬場糞污,不僅使其變廢為寶,還能實現養豬業的可持續發展,已成為全社會關注的主要問題3-4。

沼氣紅泥膜沼氣池發酵是豬場處理糞污的主要途徑之一,沼氣紅泥膜沼氣池發酵不僅能夠消除由此帶來的環境污染問題,還

能實現畜禽糞便的能源轉換,達到回收生物氣體的目的。影響沼氣紅泥膜沼氣池發酵的因素很多,其中紅泥膜沼氣池發酵溫度是影響沼氣紅泥膜沼氣池發酵產氣率最重要的指標之一5-”,紅泥膜沼氣池發酵溫度升高,能夠加速沼氣紅泥膜沼氣池發酵的進行,但同時需要維持較高的紅泥膜沼氣池發酵溫度所要消耗的能量也大大提升;總固體濃度(TS)也是影響沼氣紅泥膜沼氣池發酵產氣效率的主要因素,TS越高,反應器體積利用率越高,但TS太高則會造成揮發酸、氨氮等中間產物的不斷積累”,改變甲烷菌適宜的紅泥膜沼氣池發酵環境,從而導致沼氣紅泥膜沼氣池發酵工藝產氣不穩定,甚至失敗4,另一方面進料TS過高  也會給進出料和混合攪拌操作帶來一定的困難。機械攪拌是利用攪拌槳的旋轉,推動反應器內液體的流動,將攪拌槳的機械能傳遞給流體。M.Halalsheh等人研究了攪拌速度和水力停留時間對下水污泥低溫(15℃)厭氧紅泥膜沼氣池發酵的影響,得出了提高攪拌速度可以增大活性污泥表面積、加快污泥紅泥膜沼氣池發酵的結論  等人的研究表明,在牛糞的厭氧紅泥膜沼氣池發酵過程中,隨著攪拌速度由50mpm提高到1000rpm,反應的產氣量并沒有發生明顯變化,但體系內  產甲烷鬃毛菌和甲烷八疊球菌的競爭關系發生了變  化。由此,反應器內的攪拌行為會對紅泥膜沼氣池發酵過程產生影響,但是,也有學者認為在TS較低時,混合攪拌對沼氣紅泥膜沼氣池發酵過程的影響不大。因此,本研究選取  紅泥膜沼氣池發酵紅泥膜沼氣池發酵溫度、TS和攪拌轉速3個因素,利用中心  組合設計試驗( Box-Benhnken Design)對以豬糞為底  物的沼氣紅泥膜沼氣池發酵產沼氣的影響過程進行考察,運用響應面法對其工藝參數進行優化,以期為豬糞為底物的厭氧紅泥膜沼氣池發酵產沼氣的資源化利用提供科學依據。

1材料與方法

1.1試驗材料

新鮮豬糞取自黑龍江省哈爾濱市某養殖場,采  集后立即保存在4℃條件下并于3天之內完成物化分析與接種。接種的活性污泥取自黑龍江省哈爾濱市良大實業有限公司大型沼氣紅泥膜沼氣池發酵工程長期培養馴化的沼氣紅泥膜沼氣池發酵污泥罐,于取回的污泥中添加少量微生物營養物質,室溫活化3天后使用。試驗材料的基本物化性質如表1所示。

1.2試驗裝置

沼氣紅泥膜沼氣池發酵裝置如圖1所示。沼氣紅泥膜沼氣池發酵罐為玻璃廣口瓶,有效容積為500mL,另1個廣口瓶為排飽和食鹽水集氣裝置,量筒作為集飽和食鹽水裝置,三者由密閉性良好的膠皮軟管連接,所有接口用石蠟密封,采用間歇式機械攪拌,轉速見表2。

1.3試驗設計  采用Box- Behnken中心組合進行三因素  試驗設計4-15),選取紅泥膜沼氣池發酵溫度(℃),T8(%  轉速(rmn2)3種豬糞沼氣紅泥膜沼氣池發酵影響因素  變量,分別以X1,X2,X3表示,以-1,0,1分  3個自變量的低中高3種水平,以原料產氣率  應值y,3種自變量通過公式(1)進行編碼,因  采用最小二乘法擬合的二次多項式公式(進測自變量與因變量之間的關系,最后應用Express80軟件進行優化分析。中心組合試驗自變量因素和水平編碼如表2所示。

式中:y1為第i個自變量的編碼值;X為變量的真實值;X0為此自變量的中心值:△自變量變化的步長。  y=+2AX+EAx+2,工  式中:Y為預測的響應值;A0為常數;A  個線性相關系數;A為平方項相關系數;4為  交互項相關系數;X與X為輸入自變量的相關

1.4試驗方法  沼氣紅泥膜沼氣池發酵體系按3.0%,5.0%和7.0%這3種不同固體質量分數分別稱取適量豬糞和接種物于消化瓶中,用去離子水調節使其總體積為400m  另設只有接種物不添加豬糞的試驗組為對照。在消化瓶中充入氮氣,保證厭氧條件充分震蕩混勻。每組試驗和對照設3個重復,置于不同溫度的水浴槽內進行沼氣紅泥膜沼氣池發酵,紅泥膜沼氣池發酵周期設定為45d

1.5測定方法

總固體含量TS采用烘干法測定;揮發性固體含量(VS)采用灼燒法測定m;總氮(TN)采用凱氏定氮儀法測定;總碳(TC)采用重鉻酸鉀氧化法測定,沼氣產量采用排水法測定。

2結果與分析

2.1Box- Behnken試驗結果的回歸分析

利用 Design-Express8.0.6軟件中 Box-Behnken模型分析,對表3中數據進行回歸分析得到編碼空間內的多元二次方程,見方程(3)

Y=157.3+2.51X1-39.81X2+3.67X3-

5.32X1X2+3.42X1X3+4.85X2X3

86.18X2-0.65X2+2.35X3  (3)

方程中自變量系數絕對值大小直接反映各因素  對因變量的影響程度,系數的正、負值反映影響的方  向x0-21。由此可見,該方程的二此項系數為負值,  推斷方程代表的拋物面開口向下,具有極大值點,因  此可以進行優化分析。同時對得出的回歸方程進行  方差分析,結果如表4所示:模型的一次項x1(p<  001)和x2(p<0.01)差異極顯著;x1x2,x1x3和x2  x3交互項不顯著;二次項x1(p<0.01)和x2(p<  0.01)極顯著,表明各影響因素對原料產氣率的影響并不是簡單的線性關系。

從表4可知,該模型的p值<0.01,意味著該模型是極顯著的,而失擬項的F值為0.42,且P>0.05,意味著失擬程度極不顯著,同時表明回歸方程  擬合度較高,實驗誤差較小。模型的調整確定系數

R4=0.9372,可解釋93.72%響應值的變化。相關系數R2=0.9725,表明此模型擬合度較好,可用于響應變量預測,沼氣紅泥膜沼氣池發酵原料產氣率的預測值與實際值如圖2所示。

2.2不同因素對沼氣紅泥膜沼氣池發酵工藝的影響

2.2.1單因素對原料產氣率的效應分析

為了分析單一因素對原料產氣率的影響,通過降維分析,可以把多元問題轉換為一元問題,即把模型中其他因素控制在相同的水平上,可得到單因素與原料產氣率的一元回歸模型2-21。圖3為在其他因素設定在0水平時,得到另一變化因素的一維模型曲線,由圖可知,3個因素均呈先升高后降低的趨勢,其中紅泥膜沼氣池發酵溫度變化幅度最大,其次是TS和攪拌轉速,說明在試驗設定的條件范圍內,紅泥膜沼氣池發酵溫度在25℃~45℃和TS在3%~7%范圍內,對原料產氣率的影響波動較大,而攪拌轉速在50rmin-1~150r·min-1范圍內累積產氣量的波動較小。由此說明對原料產氣率的結果影響較大的依次是紅泥膜沼氣池發酵溫度、rS和攪拌轉速,這與方差分析的結果是一致的。

2.2.2因素交互作用對原料產氣率的效應分斷  根據回歸方程得出的不同因子響應面分析及期  應等值線圖,可直觀看出各因素交互作用對氣發  酵原料產氣率的影響,如果曲線弧度越大,表明  素對原料產氣率的影響越大,相應表現為響應值  化的大小(21-2。圖4和圖5為紅泥膜沼氣池發酵溫度與T兩著  交互對沼氣紅泥膜沼氣池發酵原料產氣率的影響。由圖4可知  原料產氣率隨著紅泥膜沼氣池發酵溫度和TS的升高呈現逐漸  大,達到最大值后,呈緩慢下降的趨勢。結合圖當處理紅泥膜沼氣池發酵溫度處于35℃左右,TS約為4%-5%時,其沼氣紅泥膜沼氣池發酵的原料產氣率可達187.50m2kgTS

在TS處于固定值時,紅泥膜沼氣池發酵溫度與攪拌轉速兩者交互對沼氣紅泥膜沼氣池發酵原料產氣率的影響如圖6和圖7所示。

由圖6可知,累積產氣量隨著紅泥膜沼氣池發酵溫度和攪拌  轉速的升高呈現逐漸增大,達到最大值后,呈逐漸下  降的趨勢。結合圖7,在紅泥膜沼氣池發酵溫度固定時,隨著攪拌  轉速的增大,累積產氣量的變化不大;在攪拌轉速固  定時,累積產氣量隨紅泥膜沼氣池發酵溫度的升高而增大,達到最  大值后,累積產氣量隨紅泥膜沼氣池發酵溫度的升高而降低,變化  較大,說明紅泥膜沼氣池發酵溫度對累積產氣量的影響大于攪拌  轉速。保持另外一個變量為固定值,對響應面結果進行優化,結果表明,當紅泥膜沼氣池發酵溫度為28.4℃,攪拌轉速為150rmin時,此時原料產氣率最大為139.78

kg TS

在紅泥膜沼氣池發酵溫度處于固定條件時,TS與攪拌轉速兩者交互對沼氣紅泥膜沼氣池發酵累積產氣量的影響如圖8和圖9所示。

由圖8可知,累積產氣量隨著TS和攪拌轉速的

增加呈緩慢的先升高后逐漸降低狀態。結合圖9,在Ts固定時,隨著攪拌轉速的增大,累積產氣量的變化不大;在攪拌轉速固定時,累積產氣量隨TS的升高而增大,達到最大值后,累積產氣量隨Ts的升  高而降低,變化較大,說明TS對累積產氣量的影響大于攪拌轉速。保持另外一個變量為固定值,對響應面結果進行優化,結果表明,當TS為5.8%,攪拌轉速為150rmin時,此時原料產氣率最大,可達140.44m3kg-l

2.3模型優化

通過模型優化,得到最優工藝條件,即TS為5.8%,紅泥膜沼氣池發酵溫度為29℃,攪拌轉速為92rmin,為了驗證上述優化條件的準確性與可靠性,在上述最優的條件下進行沼氣紅泥膜沼氣池發酵驗證試驗,得到的試驗數據平均值為154.83m3kg-Ts,與預測值160.09m3kgns的相對誤差為3.21%,在允許范圍內,由此可見由響應面法所得模型能夠很好地優化沼氣紅泥膜沼氣池發酵工藝參數

3討論

試驗基于響應面法依靠 Design- Expres8.0.6軟件對不同的紅泥膜沼氣池發酵溫度,TS,和攪拌轉速的不同對沼氣紅泥膜沼氣池發酵系統沼氣產率進行優化研究,得到了相關多元二次模型,并通過模型對不同影響因素進行擬合,確定各響應變量之間的交互關系,并最終通過優化和驗證試驗,證明了響應面法在沼氣紅泥膜沼氣池發酵工藝參數優化上的可行性,這與丁琨等進行的糞秸混合厭氧紅泥膜沼氣池發酵產沼氣的產氣率為288.5mLg-Ts,預測值與實驗值相對偏差為1.14%,即該分析方法可以較好地預測實際的沼氣產率這一研究結果是一致

的。雖然本研究的沼氣產率明顯低于丁琨等的  實驗結果,但這可能是由于底物及底物濃度不同造  成的,具體原因還需后續實驗研究。

通過試驗及響應面法分析發現在本試驗的3種  沼氣紅泥膜沼氣池發酵影響因素中,影響程度由高到低為紅泥膜沼氣池發酵溫

度>TS>攪拌轉速。通過兩兩交互分析,發現在試驗攪拌轉速恒定時,沼氣紅泥膜沼氣池發酵系統的累積產氣量在一定范圍內會隨著紅泥膜沼氣池發酵溫度以及Ts的升高而升高,說明沼氣紅泥膜沼氣池發酵系統中適宜紅泥膜沼氣池發酵溫度與TS的高低對維持沼氣紅泥膜沼氣池發酵系統的運轉,保證沼氣紅泥膜沼氣池發酵的高效運行起著關鍵性的作用。但是本試驗僅進行了實驗室小容量批次試驗,在大型的沼氣工程中各因素對沼氣紅泥膜沼氣池發酵產沼氣的影響是否與本試驗得出的結論

致,需要通過連續沼氣工程進行擴大驗證試驗。而在大型沼氣工程運行過程中各影響因素對累積產氣量的影響是否能夠應用響應面法優化也值得進一步研究。

4結論

本文采用響應面分析方法對沼氣紅泥膜沼氣池發酵的工藝參數進行了優化,結果表明:紅泥膜沼氣池發酵溫度和TS是影響豬糞為底物的沼氣紅泥膜沼氣池發酵產氣效果的重要因素。證明用  響應面分析紅泥膜沼氣池發酵溫度,TS和攪拌轉速對沼氣紅泥膜沼氣池發酵的  累積產氣量的優化條件是可行可靠的,篩選出3者  共同的最佳條件是紅泥膜沼氣池發酵溫度為29℃,T為5.8%,攪拌轉速為92rmin,該條件下沼氣紅泥膜沼氣池發酵的產率為154.83m3kgTs。

摘自《中國沼氣》第4期 盧玢宇 裴占江 史風梅 徐紅濤 高亞冰 左辛 王粟 劉杰

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