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農(nóng)作物秸桿是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的副產(chǎn)物,是一種可多元化利用的可再生生物資源。我國作為農(nóng)業(yè)大國,  每年產(chǎn)生的農(nóng)作物秸桿總量約占全球秸稈總量的20%1。全國可用于沼氣的農(nóng)業(yè)廢棄物資源潛力巨大。2016年國家能源局印發(fā)《生物質(zhì)能發(fā)展“十三五”規(guī)劃》提出到2020年我國農(nóng)村沼氣年新增秸稈處理能力864萬噸,這將有力促進(jìn)秸稈的綜合利用產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

秸稈的生產(chǎn)具有季節(jié)性,所以秸稈貯存是保證沼氣工程全年連續(xù)運(yùn)營的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。我國的秸稈沼  氣工程由于原料收獲方式、輸送方式和資源分配等  原因2),造成原料特性復(fù)雜,且多以風(fēng)干玉米秸稈  為主。因而在貯存方式上,也存在多種技術(shù)選擇。

國外研究者 Shinners對比了玉米秸稈的干貯存與濕  貯存,發(fā)現(xiàn)將收獲的水分含量44%玉米秸稈青貯8  個月其干物質(zhì)損失為3.9%,而干秸稈(初始平均含  水量26%)的戶外貯存的干物質(zhì)損失可高達(dá)30%以  上3。最大程度的降低原料貯存過程的干物質(zhì)損  失,可保證后續(xù)甲烷黑膜沼氣池發(fā)酵階段的原料產(chǎn)氣率,提高沼  氣工程的經(jīng)濟(jì)效益。而我國關(guān)于沼氣工程生物質(zhì)原  料的保護(hù)與貯存的研究正處于起步階段。  濕貯存是依靠原料附生的微生物主要是乳酸菌  進(jìn)行乳酸黑膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)生小分子有機(jī)物迅速降低原料中  pH值來抑制微生物活性,防止干物質(zhì)大量損失的  種貯存技術(shù)4。具有貯存過程中干物質(zhì)損失低;水  分含量穩(wěn)定,貯存后原料均一性好;發(fā)生火災(zāi)的危險

小等優(yōu)點(diǎn)。同時有研究表明,濕貯存的酸性環(huán)境可  以促進(jìn)木質(zhì)纖維素的水解,提高原料產(chǎn)氣率”。  Herrmann研究表明6,全株玉米經(jīng)過濕貯存90天  和180天,單位千克ODM甲烷產(chǎn)量分別提高9%  和14%。 Neureiterl研究表明,全株玉米經(jīng)過44天1  和119天濕貯存后,單位Vs甲烷產(chǎn)量分別降低了  11%和提高了25%。周瑋8研究表明,產(chǎn)氣性能高  低為青貯秸稈>新鮮秸稈>干黃秸稈,張本月研究  表明),產(chǎn)氣性能高低為新鮮秸稈>青貯秸稈>干  黃秸稈。從以上研究可以看到濕貯存對秸稈產(chǎn)氣性  能的影響存在較大差異,這與原料理化性質(zhì)、貯存環(huán)境、接種物等有關(guān)系。  因此,本研究以華北和東北地區(qū)的玉米秸稈為  料,對其原料特性及沼氣黑膜沼氣池發(fā)酵潛力進(jìn)行對比研究。  由于東北地區(qū)在實(shí)現(xiàn)秸稈沼氣工程原料的規(guī)模化濕  貯存方面具有地區(qū)適宜性,所以本研究針對兩個地  區(qū)的秸稈分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室規(guī)模和工業(yè)規(guī)模濕貯存,然后對貯存后物料特性及產(chǎn)氣潛力進(jìn)行分析。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)原料

秸稈分別取自于北京市中國農(nóng)業(yè)大學(xué)上莊試驗(yàn)站試驗(yàn)田和黑龍江省齊齊哈爾市某農(nóng)場自然條件下風(fēng)干后的玉米秸稈。取自中國農(nóng)業(yè)大學(xué)的玉米秸稈,將其切斷至1~2cm后,將含水量調(diào)整到65%70%,在聚乙烯包裝內(nèi)進(jìn)行真空貯存60天,貯存溫度28℃。齊齊哈爾的玉米秸稈粉碎至1~2cm后,在當(dāng)?shù)卣託夤こ膛涮椎?00m×40m×4m的青貯壕內(nèi)進(jìn)行常規(guī)貯存長達(dá)365天,并在貯存60天和365天進(jìn)行取樣測試。玉米秸稈濕貯存前后的理化性質(zhì)如表1所示。

進(jìn)行黑膜沼氣池發(fā)酵原料產(chǎn)氣潛力測試的接種污泥取自北京順義豬糞沼氣工程正常運(yùn)行的黑膜沼氣池發(fā)酵罐,取回后過篩除去沙粒,置于37℃的恒溫水浴鍋中,保持污泥活性,接種污泥的性質(zhì)見表2。

1.2黑膜沼氣池厭氧消化實(shí)驗(yàn)設(shè)計  

黑膜沼氣池厭氧消化試驗(yàn)采用5組玉米秸稈  個平行共計15個:1)華北地區(qū)的玉來究  存60天玉米秸稈:2)東北地區(qū)的玉米秸桿  60天玉米秸稈和濕貯存365天玉米桿。  照組為只接種污泥,用于計算污泥產(chǎn)氣量和  氣凈產(chǎn)量。  該批次黑膜沼氣池厭氧發(fā)酵試驗(yàn)于帶有一次性鋁蓋的  mL玻璃黑膜沼氣池發(fā)酵瓶中進(jìn)行。污泥添加量與玉米  加量為2:1(基于揮發(fā)性固體質(zhì)量濃度),將格桿  污泥加入黑膜沼氣池發(fā)酵瓶中,充分混勻后,充入氮?dú)?隨后  即蓋好硅膠塞,標(biāo)號后置于37℃恒溫水浴鍋中  驗(yàn)期間使用玻璃注射器測量日均產(chǎn)氣量,并分析  算累積產(chǎn)氣量。產(chǎn)氣潛能用修正的Cmm有  進(jìn)行擬合,如下式所示:

p=Poexpi-exp[D.(A-1)+11

式中:P為扣除空白的時刻的積累氣體產(chǎn)最大產(chǎn)甲烷速率, mLg VS:d;A為遲滯期  為實(shí)驗(yàn)持續(xù)的時間,d;e為自然常數(shù),e=2.7831.3分析方法

總固體(1S)、揮發(fā)性固體(VS)、懸浮固  (Ss)、揮發(fā)性懸浮固體(VSs)采用重量法分析可原料濕貯存后會產(chǎn)生大量有機(jī)酸,在105℃條件進(jìn)行干物質(zhì)測定時有機(jī)酸揮發(fā)會引起測定結(jié)果低。因而,本研究根據(jù) kreuger等報道的濕貯存原料在100℃下千燥時不同有機(jī)酸的揮發(fā)系數(shù)據(jù)以下公式進(jìn)行修正

修正的Ts=Ts(105℃)+DM乙+0.35

DM+0.892×(DM乙+DMa+DM

pH值測定采用pH計(Orin5-ar梅特勒  多儀器有限公司)。半纖維素、纖維素、木質(zhì)素的量采用 Van Soest Fiber分析方法,并使用M  OMA200型纖維分析儀(USA)進(jìn)行測定。沼氣析儀器有限公司,中國)測出,揮發(fā)性脂肪酸和  分別采用日本島津公司生產(chǎn)的GC2010%型氣  色譜儀和美國戴安公司生產(chǎn)的 Dioner /tin  U3000型高效液相色譜儀測定,測定方法詳見柳研究方法21

1.4試驗(yàn)方法  

數(shù)據(jù)用 ongin8.5軟件制圖并進(jìn)行修正

Gompertz方程擬合累積產(chǎn)氣曲線。 

2結(jié)果與討論

2.1華北地區(qū)濕貯存玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化性能分析  

以華北玉米秸稈為原料,在聚乙烯袋中濕貯存  第60天后進(jìn)行黑膜沼氣池厭氧消化試驗(yàn)。由圖1日均甲烷凈  產(chǎn)量可以看出,玉米秸稈在第5和8天有產(chǎn)甲烷高  峰,峰值為16.50m·gVs:d-和19.97m  s,d-2;濕貯存后的玉米秸稈在第3天有產(chǎn)甲烷高峰,峰值為21.89 mLg VSd。產(chǎn)氣高峰過后,  兩組秸稈的日均甲烷凈產(chǎn)量均迅速下降,在第16天  日均甲烷產(chǎn)量下降至5 mL'8VS·d-。由圖2日  均沼氣凈產(chǎn)量可以看出,玉米秸桿在第5,7天出現(xiàn)產(chǎn)沼氣高峰,峰值為28.91mL·gVsd-,34.15

vs·d-;濕貯存后的玉米秸稈在第6天有產(chǎn)氣高峰,峰值為38.27mL·g-Vs·d。產(chǎn)沼氣高峰過后,兩組秸稈的日均沼氣凈產(chǎn)量均迅速下降,但在第14天又出現(xiàn)產(chǎn)氣小高峰。

由圖3,圖4可知,玉米秸稈濕貯存60天前后的累積甲烷凈產(chǎn)量為22869ml,glws,25.1  mLg"Vs,Ca0等人研究不同地區(qū),不同時期的  玉米秸稈和青貯玉米秸稈累積甲烷凈產(chǎn)量為  213.94~313.63,195.88~334.81mL·gVs,本研  究結(jié)果合理,累積沼氣凈產(chǎn)量分別為395.16

mL. VS,424.81mL·gVs。華北地區(qū)玉米秸稈在聚乙烯袋中濕貯存60天累積甲烷和沼氣凈產(chǎn)量分別提高11.1%和7.5%。宋成軍經(jīng)試驗(yàn)證明裹包青貯可提高風(fēng)干玉米秸稈的單位干物質(zhì)累積產(chǎn)氣量4,與本研究結(jié)果相似。  沼氣中主要成分是甲烷和二氧化碳。為便于分  析,將沼氣中甲烷和二氧化碳含量歸一化。由圖5  可知,濕貯存后,黑膜沼氣池厭氧消化前期甲烷占沼氣含量增加  迅速,在消化第3天時已超過50%,并維持至黑膜沼氣池發(fā)酵  結(jié)束。而玉米秸稈在消化第5天時甲烷占沼氣含量  50%以上。在消化第13天以后,兩種秸稈甲烷含

量無顯著性差異,均在57%左右。可見濕貯存主要  影響玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧發(fā)酵前期的甲烷占沼氣含量。在  整個反應(yīng)階段,經(jīng)過濕貯存的玉米秸稈平均甲烷含  量高于未貯存玉米秸稈,這與井良霄等人研究一

致  由華北地區(qū)濕貯存前后的玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化試  驗(yàn)結(jié)果分析如下:1)日均產(chǎn)氣峰值增加,達(dá)到產(chǎn)氣  最大峰值時間縮短。這主要是由于玉米秸稈在濕貯  存過程中,依靠附生的微生物進(jìn)行黑膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)生乳酸、乙  酸、丙酸、丁酸、乙醇等小分子化合物,如表3,玉  米秸稈濕貯存后,乳酸濃度由3.848g·kgDM增  加至15.3778g·kg-1DM;乙酸濃度由1.287g·k  DM增加至21.442g·kg-DM。這些都是黑膜沼氣池厭氧發(fā)酵  過程中的中間產(chǎn)物,可以直接被產(chǎn)氫產(chǎn)乙酸菌或產(chǎn)  甲烷菌利用,提高了甲烷的日均產(chǎn)氣峰值和產(chǎn)氣速  率1。2)玉米秸稈經(jīng)過濕貯存后可提高黑膜沼氣池厭氧發(fā)酵  前期甲烷占沼氣含量,這是因?yàn)榻?jīng)過濕貯存后,產(chǎn)生  大量有機(jī)酸,這些均是甲烷的前提物質(zhì),尤其較高的  乙酸濃度能促進(jìn)甲烷的形成1。3)累積產(chǎn)氣量的增加,一部分是揮發(fā)性脂肪酸含量增加,提高產(chǎn)氣量m),另一部分可能是濕貯存過程中的酸性環(huán)境使玉米秸稈的半纖維得到部分的降解,從而提高累積產(chǎn)氣量,由表1可知,玉米秸稈經(jīng)濕貯存后半纖維素含量明顯降低

2.2東北地區(qū)規(guī)模化濕貯存玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化性能分析  

華北地區(qū)玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化試驗(yàn)證明,在實(shí)驗(yàn)  室條件下濕貯存技術(shù)可以提高玉米秸稈產(chǎn)沼氣潛  力。所以本部分以實(shí)際工程中濕貯存后玉米秸稈進(jìn)  行了黑膜沼氣池厭氧消化試驗(yàn),同時以玉米秸稈為對照組。由  圖6日均甲烷凈產(chǎn)量可以看出,玉米秸稈在第8天  有產(chǎn)甲烷高峰,峰值為17.97mL·g-1Vs:d-;濕貯  存60天秸稈在第3,7天有產(chǎn)甲烷高峰,峰值為15.23mL·glvs·d-,23.57mL·glVs:d-;濕貯存365天秸稈在第5天有產(chǎn)甲烷高峰,峰值為

81mL·g-Vs·d-1。產(chǎn)氣高峰過后,3組實(shí)驗(yàn)的日產(chǎn)氣量均呈逐漸下降趨勢,在第26天后趨于穩(wěn)定,但濕貯存60天秸稈又在黑膜沼氣池發(fā)酵中期出現(xiàn)了產(chǎn)甲烷小高峰。由圖7日均沼氣凈產(chǎn)量可以看出,玉米秸

稈在第3,6天出現(xiàn)產(chǎn)沼氣高峰,峰值為26.15  mLgVS.d1,38.19ml:gVs:d-;濕貯存60天  秸稈在第3,7天有產(chǎn)氣高峰,峰值為35.36mg  Vsd-1,36.62mL:gVs:d-1,;濕貯存365天桿  在第6,8天有產(chǎn)氣高峰,峰值為26.89 mugS.d  19.92mgVd。產(chǎn)沼氣高峰過后,3組實(shí)驗(yàn)  的日產(chǎn)沼氣量均呈逐漸下降趨勢,且均在第14天出  現(xiàn)產(chǎn)沼氣小高峰,在第26天后趨于穩(wěn)定。  由圖8和圖9可知,玉米秸桿、濕貯存60天玉  米秸稈和濕貯存365天玉米秸稈的累積甲烷凈產(chǎn)量為226.31mL·g2Vs,265.92 mLg VS,17.42  mL'g VS;累積沼氣凈產(chǎn)量396.68mL·g-s  45531mL·gVs,302.78 mLg VS。東北地區(qū)玉  米秸稈在青貯壕內(nèi)經(jīng)過濕貯存60天累積甲烷和沼氣凈產(chǎn)量提高了17.0%和14.7%;濕貯存360天累積甲烷和沼氣凈產(chǎn)量下降了22%和23%。

由圖10可知,經(jīng)過濕貯存的玉米秸稈黑膜沼氣池發(fā)酵前期,甲烷占沼氣含量增加迅速,在消化第5天時達(dá)到0%,而未貯存的玉米秸稈在消化第7天時達(dá)到50%。濕貯存60天的玉米秸稈相比于其他兩組,在消化過程中甲烷含量一致都保持較高的增加速度;而濕貯存365天的玉米秸稈,在消化過程后期速度明顯降低。

東北地區(qū)在青貯壕內(nèi)濕貯存的玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消

化過程部分試驗(yàn)分析與華北地區(qū)一致,但東北地區(qū)  濕貯存365天玉米秸稈累積沼氣凈產(chǎn)量顯著下降。  由表4可知,與濕貯存60天相比pH值明顯回升,  乳酸和乙酸含量顯著下降,同時發(fā)生丁酸黑膜沼氣池發(fā)酵,秸稈  混貯存品質(zhì)變差,這種現(xiàn)象可能是在地上大型青貯壕內(nèi)長時間貯存,大量雨水滲透,導(dǎo)致有機(jī)物的流失,密封性變差,一些腐敗性微生物恢復(fù)活性,消耗乳酸和有機(jī)物,導(dǎo)致秸稈品質(zhì)變差,單位干物質(zhì)內(nèi)可被產(chǎn)甲烷菌利用的有機(jī)物變少,最終累積沼氣產(chǎn)量下降。 Pakarinen(2等人研究也表明秸稈在地窖濕貯存6個月后,pH值回升導(dǎo)致秸稈發(fā)生二次黑膜沼氣池發(fā)酵

2.3產(chǎn)氣動力學(xué)分析

在黑膜沼氣池厭氧消化過程中,甲烷或沼氣產(chǎn)量在一定程度上是微生物生長的函數(shù)21。日均產(chǎn)氣量、累積產(chǎn)  氣量以及延滯期(λ)是反映黑膜沼氣池厭氧消化效率的重要指  標(biāo)。可采用修正 Gompertz方程對五組玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化過程進(jìn)行擬合預(yù)測,結(jié)果如表5和表6所示,其相關(guān)系數(shù)R2均在0.98以上,表明方程對五組試驗(yàn)的黑膜沼氣池厭氧消化過程有較好的擬合。與兩地區(qū)未貯存玉米秸稈相比,經(jīng)過60天濕貯存處理后,最大產(chǎn)甲烷和產(chǎn)沼氣速率均略有提高,最大甲烷和沼氣潛能提高,延滯期均明顯縮短,而經(jīng)過濕貯存365天玉米秸稈最大產(chǎn)甲烷和產(chǎn)沼氣速率降低,最大甲烷和沼氣潛能降低,延滯期幾乎無變化,修正 Gompertz方程預(yù)測結(jié)果與實(shí)際試驗(yàn)中日均產(chǎn)氣量和累積產(chǎn)氣量  所得出結(jié)論相一致,表明修正 Gompertz方程可以很  好模擬玉米秸稈濕貯存前后的黑膜沼氣池厭氧消化過程。

3結(jié)論

(1)通過對華北地區(qū)和東北地區(qū)的玉米秸稈的黑膜沼氣池厭氧消化試驗(yàn)結(jié)果分析,消化時間50d,兩地秸稈累積甲烷凈產(chǎn)量為228 mLg"VS和226mL·gVs,累積沼氣凈產(chǎn)量為395mgVs和36 mLgVS,表明兩地秸稈黑膜沼氣池厭氧消化性能差異性較小

(2)華北地區(qū)和東北地區(qū)的玉米秸稈分別在實(shí)驗(yàn)室條件聚乙烯袋中和在實(shí)際工程青貯壕內(nèi)經(jīng)過濕貯存60天后,日均甲烷和沼氣凈產(chǎn)量峰值均升高,并縮短了達(dá)到峰值的時間;黑膜沼氣池發(fā)酵前期甲烷占沼氣含量增加迅速,黑膜沼氣池發(fā)酵后期無明顯差異。累積甲烷和沼氣凈產(chǎn)量均顯著升高;東北地區(qū)玉米秸稈在青貯壕內(nèi)濕貯存365天后秸稈品質(zhì)降低,導(dǎo)致玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化性能的降低。

(3)修正Gompertz模型對玉米秸稈和濕貯存后的玉米秸稈的黑膜沼氣池厭氧消化過程擬合較好,R2均大于0.98,與玉米秸稈相比,經(jīng)過濕貯存60天玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化過程中的最大產(chǎn)氣速率升高,延滯期(入)明顯縮短,最大產(chǎn)氣產(chǎn)能潛能升高。動力學(xué)參數(shù)分析均與實(shí)際日均和累積產(chǎn)量結(jié)果相一致,表明修正Gompertz模型可以很好的模擬濕貯存前后玉米秸稈的黑膜沼氣池厭氧消化過程。

摘自《中國沼氣》第三期 崔憲 郭建斌 溫嘯宇 趙倩 董仁杰

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